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D204樹脂對(duì)分子量較大的肝素鈉具有交換容量大、洗脫容易、物化性能穩(wěn)定，交換速度快，機(jī)械強(qiáng)度高，耐有機(jī)物污染強(qiáng)，使用壽命長等特點(diǎn)，廣泛用于肝素鈉提取。

一、概述

D204樹脂是在特殊大孔結(jié)構(gòu)的苯乙烯與二乙烯苯共聚交聯(lián)的高分子基體上帶有季銨基 [-N(CH3)3CL]的強(qiáng)堿陰離子交換樹脂；由于其有特定的孔結(jié)構(gòu)，對(duì)分子量較大的肝素鈉具有交換容量大、洗脫容易、物化性能穩(wěn)定，交換速度快，機(jī)械 強(qiáng)度高，耐有機(jī)物污染，使用壽命長等特點(diǎn)，廣泛用于肝素鈉提取。肝素是由2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖和α-D-葡萄糖醛酸通過1-4糖甙鍵連接起來的 局部硫酸酯化的粘多糖，具有明顯的抗凝血作用。用離子交換樹脂吸附肝素鈉較之PPB、CTAB、DEAE等工藝具有操作簡便、投資成本低、收效高的特點(diǎn)， 因此、目前提取肝素鈉的方法多數(shù)采用鹽解，離子交換工藝。

二、D204樹脂質(zhì)量指標(biāo)（執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：QY/JH0267-1998）

三、D204樹脂的性能

由于肝素是一種酸性粘多糖，在多糖鏈上帶有較多的陰離子基團(tuán)，如羥酸基，磺酸基等，使肝素在 水溶液中帶有較多的負(fù)電荷，很容易被強(qiáng)堿陰樹脂所吸收。同時(shí)，肝素的分子量較大(大約在6000-2000之間)，故要求樹脂應(yīng)具有足夠大的孔徑?，F(xiàn) D204樹脂是大孔型離子交換樹脂，其孔結(jié)構(gòu)、孔徑、比表面積參數(shù)最適合于大分子肝素的吸附與洗脫。經(jīng)試驗(yàn)結(jié)果表明：D204對(duì)粗品肝素中的最大交換容量 （濕樹脂）為9萬單位/克樹脂。D204對(duì)水解液中的最大交換容量（濕樹脂）為3500單位/克樹脂，所以D204樹脂最適合于離子交換法提取肝素鈉。

四、肝素提取工藝

肝素在生物體內(nèi)和蛋白質(zhì)結(jié)合在一起，用鹽類使它和蛋白質(zhì)拆開，稱此工藝為鹽解。

1、工藝流程簡圖：

 
2、操作：

1) D204樹脂的預(yù)處理：

將樹脂置于較大的容器內(nèi)，用清水，最好用純水漂洗干凈，抽干，用80-90﹪工業(yè)酒精浸泡24小時(shí)左右，目的是洗去樹脂中的有機(jī)雜質(zhì)，抽干。（酒精可回收）

用40-50℃熱水反復(fù)清洗至無酒精味，抽干。

用2倍于樹脂量的4﹪HCL溶液浸泡2-3小時(shí)，并不斷地翻動(dòng)，用純水或自來水洗至近中性。用2倍于樹脂量的4﹪NaOH溶液浸泡2小時(shí)，用純水或軟化水洗至近中性，抽干。

最后再用2倍于樹脂量的4﹪HCL溶液浸泡3-4小時(shí)，并不斷攪拌，用自來水洗至近中性，用23﹪NaCL溶液浸泡2小時(shí)，用水洗凈鹽水，抽干，備用。

注：我公司D204S型樹脂的合成工藝有所改進(jìn)，所以D204S型樹脂亦可不作任何處理，直接用軟化水清洗至PH=7，再用7-8﹪NaCL溶液洗滌二次，即可投入使用（每次攪拌、洗滌時(shí)間為2小時(shí)）。

2）水解液的制備：

取新鮮腸粘膜加入5.5﹪氯化鈉，投入鍋內(nèi)，攪拌，用工業(yè)液堿調(diào)pH=9.0，穩(wěn)定 10-15分鐘pH保持不變。方法一：直接升溫，將溫度升至100℃，保溫10分鐘，趁熱出料；方法二：以30分鐘將溫度升至50℃-55℃，保溫2小 時(shí)。再以40分鐘將溫度升到95℃，保溫10分鐘，趁熱出料。用100-120目孔徑的尼龍網(wǎng)布過濾，去掉殘?jiān)占癁V液，即得水解液（肝素濃度 25-35u/ml）。

3）離子交換：

將新的D204S樹脂或預(yù)處理好的氯型D204樹脂，按水解液3﹪比例投入溫度為50-60℃的水解液中（pH控制在

8.5-9.0，NaCL波美度控制4.8-5.2左右），在此溫度下，攪拌吸附6小時(shí)，此時(shí)，吸附后的殘液濃度<4u/ml，此液可傾去，將收集的樹脂用自來水清洗至無粘膜雜質(zhì)為止，待洗脫。

4）洗滌

用相同于樹脂重量的7﹪NaCL溶液洗滌，攪拌樹脂兩次，每次間隔半小時(shí)，傾去洗滌液，目的是洗去吸附樹脂中的低分子量肝素及表面雜質(zhì)。

5）洗脫

用相同于樹脂重量0.8倍的20﹪NaCL溶液，有條件者可加溫至50℃，第一次洗脫6~8小時(shí)，第二次用22-25﹪NaCL溶液洗脫6小時(shí)，第二次洗脫液可作為下一步洗脫用，洗脫液過濾，除去細(xì)顆粒雜質(zhì)，待沉淀。

6）沉淀

在洗脫液中加入90-95﹪酒精，控制酒精度在35-40度為宜（應(yīng)注意洗脫液鹽度<15度），攪拌片刻，加蓋密封，靜態(tài)沉淀24小時(shí)，然后用虹吸法吸去上層清液（清液酒精可回收套用），取底部沉淀物，即為粗品肝素，置于干凈容器內(nèi)。

7）脫水

在已抽干并搗碎的肝素中加入無水乙醇脫水，重復(fù)二至三次，置于干燥箱60-70℃中烘干，其間應(yīng)經(jīng)常翻動(dòng)，防止結(jié)塊返潮，即得肝素粗品，待分析。

8）復(fù)沉

將1公斤粗品肝素+20斤水+3斤22-25﹪NaCL溶液，溶解、加熱、燒開、過濾，再加酒精復(fù)沉，酒精度控制在40度為宜，沉淀的肝素即為精品肝素，再次脫水，沉淀，干燥等。

9）使用過的D204S樹脂用清水洗滌數(shù)次，濾干后浸泡于飽和鹽水中24小時(shí)，收集鹽水（其中有肝素），用清水浸泡樹脂，以備再用。

五、注意事項(xiàng)

1、腸粘膜的質(zhì)量：

腸粘膜的質(zhì)量好壞直接影響到產(chǎn)品的收得率和效價(jià)。*的腸粘膜還會(huì)阻塞樹脂的孔徑，使樹脂的交換吸附能力減弱，處理頻率增加，嚴(yán)重的甚至失去交換能力，這就是通常說的樹脂“受有機(jī)物污染”。所以必須采用新鮮的腸粘膜。

2、溫度和水質(zhì)的影響：

各地的氣候不同，水質(zhì)條件不同，對(duì)樹脂的交換吸附能力，肝素的效價(jià)有一定的影響，水質(zhì)中鐵離子、鈣離子、鎂離子含量高，嚴(yán)重降低肝素的純度，因此在生產(chǎn)中注意使用水質(zhì)，盡可能使用經(jīng)沉淀處理的自來水，有條件的地方、單位，最好使用蒸餾水或去離子水。

3、樹脂的使用比例：

經(jīng)過試驗(yàn)，采用D204樹脂吸附肝素，其用量最好控制到3﹪（為水解液重量的）經(jīng)5~6小時(shí)攪拌吸附，肝素基本上交換吸附上去了，樹脂用量太多或太少都會(huì)影響肝素的有效得率。

4、新樹脂的貯存：

新樹脂如需要長期貯存，應(yīng)注意防止樹脂脫水。D204樹脂含有75﹪左右的結(jié)構(gòu)水分，如保管不慎使樹脂干涸，會(huì)嚴(yán)重影響樹脂的活性，所以應(yīng)經(jīng)常檢查樹脂補(bǔ)充外加水分，或者靜泡于20﹪左右的食鹽水中。樹脂貯存溫度最好控制在5-40℃之間，以保持樹脂的強(qiáng)度及壽命。

已使用過的舊樹脂如暫時(shí)不用，應(yīng)可以先經(jīng)1mol/l堿     1mol/l鹽酸處理后，水清洗，然后浸泡在飽和食鹽水中，夏天應(yīng)經(jīng)常檢查，若發(fā)現(xiàn)鹽水發(fā)臭，應(yīng)及時(shí)更換鹽水，以保持樹脂品質(zhì)。

六、常用試劑的濃度表

附錄：